乾燥ニンニク中の有機硫化物の測定に関する中国の国家基準

GB 8862—1988
この規格は、乾燥ニンニク製品（乾燥ニンニク錠剤、ニンニク粉末、ニンニク顆粒）中の揮発性有機硫黄化合物の測定に適用されます。
この規格は、国際標準化機構 (ISO) 5567-1982「乾燥ニンニク中の揮発性有機硫化物の測定」と同等です。
1 方法の概要
試料を水に浸漬した後、エタノールを加えて揮発性有機硫黄化合物を蒸留し、留出液を硝酸媒体中で銀滴定法により滴定し、硝酸銀溶液の消費量から揮発性有機硫黄化合物の含有量を算出します。
2 試薬
2.1 硝酸（比重1.42）
2.2 エタノール 95 パーセント (V/V)
2.3 流動パラフィン
2.4 硝酸 10 パーセント (V/V)
2.5 水酸化アンモニウム 10 パーセント (V/V)
2.6 0・1000mol/L 硝酸銀標準液の調製および校正方法は、GB 601-1977「化学試薬の標準液の調製方法」に従うものとする。
2.7 0.1000mol/L チオシアン酸アンモニウム標準溶液 8g のチオシアン酸アンモニウムを量り、1L の水に溶かします。 校正とは、GB 601-1977「化学試薬標準溶液の調製方法」のチオシアン酸ナトリウム校正法の操作を指します。
2.8 硫酸鉄アンモニウム指示薬溶液、飽和溶液。
3 楽器
分析プロセス中、特に蒸留ユニットは銅やゴム製品との接触を避ける必要があり、蒸留ユニットはすりガラスに接続されています。
3.1 蒸留装置 (図を参照): ボトルストッパーとグースネックベンドに接続できる 250 mL ロングネックグラウンドフラスコ。 グースネックベンドと直管コンデンサーの間の接続は、球形または標準的なガラス研磨口です。
3.2 250mL の粉砕三角フラスコ。還流冷却器に接続して使用できます。
3.3 恒温水槽ポット、37 ± 1 度の温度制御が可能。
3.4 G2 または G3 ガラス漏斗。
3.5 真空ポンプまたは水ポンプ。
3.6 pH=7 ± 0.1 を示すことができる pH 精密試験紙。 アリル基硫黄蒸留装置。
4 分析ステップ
4.1 サンプルの前処理
乾燥ニンニクスライスを均一な顆粒にし、サンプルを採取します。 乾燥ニンニク顆粒、ガーリックパウダーを直接摂取してください。
4.2 サンプルサイズ
約 10g のサンプルを 0.01g 単位で秤量します。
4.3 決定
4.3.1 浸漬
秤量したサンプルをフラスコ（3.1）に入れ、40 度の水 100mL を加えます。 フラスコにすりガラス栓を詰め、３７±１度の恒温水槽（３．３）に２時間浸漬する。
4.3.2 蒸留
フラスコ（3.1）にエタノール（2.2）20mL、流動パラフィン（2.3）2mLを加えた後、素早くフラスコと蒸留装置を接続し（図参照）、三角フラスコ（3.2）に水酸化アンモニウム（2.5）10mLを加える。 ) 冷却器の下部出口を水酸化アンモニウム溶液に浸します。
フラスコ (3.1) を加熱し、60 mL の留出物を得た後、蒸留を停止します。 コンデンサーを水で洗い、洗浄液を三角フラスコに集めます。
蒸留プロセス中は、ガス液滴のオーバーフローを回避し、適切な蒸留速度を達成するために温度を調整する必要があります。
4.3.3 滴定
三角フラスコ中の留出液(A)を硝酸(2.4)で中和し、pH精密試験紙(3.6)で測定し、pHを7±0.1に安定させる。 硝酸銀標準溶液 (2.6) 20.00mL を留出液 (A) に正確に加え、水浴中で 1 時間還流します。 留出液 (A) を室温まで冷却し、ガラスロート、真空ポンプ (3.4)、または給水ポンプ (3.5) で濾過し、沈殿を熱水で 4 回洗浄し、濾液と洗浄液を集めます (B)。 5 mL の硝酸 (2.1) と数滴の硫酸鉄アンモニウム指示薬溶液 (2.8) を濾液と洗浄溶液 (B) に加えます。 0.1000mol/L チオシアン酸アンモニウム標準溶液 (2.7) を用いて、溶液が淡褐色になるまで滴定し、0.5 分間保持します。
5. 解析結果の計算
5.1 計算方法
乾燥ニンニク中の揮発性有機硫化物の含有量をアリル基硫化物の質量百分率で表すと、次式で与えられます。 mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=)
ここで: X -- 乾燥ニンニク中の揮発性有機硫黄化合物の割合、パーセント;
硝酸銀標準溶液の C1- 濃度 (2.6)、mol/L;
チオシアン酸アンモニウム標準溶液の C2- 濃度 (2.7)、mol/L;
V - チオシアン酸アンモニウム標準溶液によって消費された体積、mL。
0.057- グラムのピロプロピル化硫黄 [(CH2CH=CH2) 2S] は、C=1 を含む 1.00 mL の硝酸銀標準溶液に相当します。{ {9}}モル/L;
M - サンプルの質量、g。
得られた結果は小数点以下第 2 位まで表記してください。
5.2 メソッドの精度
同じオペレーターの場合、2 つの連続した結果の差が平均値の 5% を超えてはなりません。そうでない場合は、測定を繰り返してください。
5.3 実験報告書
2 回の判定の算術平均を判定結果とします。